LIQUIDROM: Aufbau für Röntgen-Absorptionsspektroskopie an flüssigen Probensystemen

 

Mittels Röntgen-Absorptionsspektroskopie (XAS) können die unbesetzten elektronischen Zustände einer Probe untersucht werden. Diese Zustände stellen einen „Fingerabdruck“ für die chemischen Bindungen des untersuchten Systems dar, und bilden somit dessen Wechselwirkung mit der lokalen Umgebung ab. Bei der Röntgen-Absorptionsspektroskopie werden durch Röntgenstrahlung mit geeigneter Energie Elektronen in diese unbesetzten Zustände hinein angeregt und anschließend die gesamte entstehende Fluoreszenzstrahlung in Abhängigkeit von der Anregungsenergie spektroskopisch untersucht.

Der LIQUIDROM-Aufbau ermöglicht die Untersuchung von Proben in flüssiger Phase und in Lösung mit weicher Röntgenstrahlung (~ 200-2000 eV).Dies stellt eine besondere experimentelle Herausforderung dar, da Flüssigkeiten im Vakuum nicht stabil sind (sie verdampfen), während weiche Röntgenstrahlung in Luft stark absorbiert wird, weshalb sie normalerweise nur im Vakuum verwendet werden können. Dieses so genannte „Druckproblem“ kann durch besondere experimentelle Maßnahmen gelöst werden, wie beispielsweise durch die Verwendung einer Durchflusszelle mit einem extrem dünnem Membranfenster aus geeignetem Material (Siliziumnitrid) zur Anregung der Probe. Dies erlaubt zudem die Untersuchung fließender Proben, was den Vorteil hat, eine strahlungsinduzierte Beschädigung der Proben zu vermeiden. Die Messung von Systemen in fließender Bewegung hat den zusätzlichen Vorteil, stets frisches Probenmaterial zu untersuchen und eine strahlungsinduzierte Degradation zu vermeiden. Eine andere Technik beruht auf dem Austausch der Umgebungsluft durch eine inerte Atmosphäre aus Helium, in der die Absorption erheblich geringer ist. Dies erlaubt auch die Untersuchung von Flüssigkeitsfilmen auf Oberflächen und von Aerosolen unter normalem Druck.